欢迎浏览杂志社官方网站
工业论文

铸造废砂中镍的分光光度法

镍是人体必需的生命元素,在人体内含量极微,正常情况下,成人体内含镍约10mg,血液中国正常浓度为0.11ugNi/mL,人体对镍的日需要量0.3mg,一旦超标就会危害人的健康,镍损害人的肝脏和心肺功能,甚至诱发癌症。镍同时也是最常见的致敏性金属,约有20%左右的人对镍离子过敏,过敏人群中女性患者人数高于男性患者,在与人体接触时,镍离子可以通过毛孔和皮脂腺渗透到皮肤里面去,从而引起皮肤过敏发炎,其临床表现为瘙痒、丘疹性或丘疹水泡性皮炎和湿疹,伴有苔藓化。一旦出现致敏症状,镍过敏能无限期持续。镍盐的毒性强,随着人们环境保护意识的不断提高,国家对环境保护执法力度的加大,镍是环境介质中经常监控的重金属之一,由于样品中镍的含量通常在微量甚至痕量的水平上,必须采用现代分析技术对其进行测定,样品中镍的分析方法通常包括前处理和仪器测定两部分,仪器检测微量镍的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、等离子体质谱法、电化学法、液相色谱法、离子色谱法、X 射线荧光光谱法等[2]

目前铸造废砂中镍的分析方法还是一个空缺,分光光度法具有仪器价廉、操作简单、灵敏度高等特点,因此结合实际我们选用紫外分光光度法测定铸造废砂中镍。

1 实验部分

1.1 主要实验试剂

氢氟酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、硫酸(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、氨水(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、三氯甲烷(分析纯)柠檬酸钠溶液200g/L丁二酮肟乙醇溶液10g/L甲酚红乙醇溶液1g/L5-Br-PADAP 乙醇溶液0.35g/L

1.2 试验方法

(1)样品的前处理

准确称取0.2g 左右样品(精确至0.0001g)置于铂金坩埚中,第一次加3mL 氢氟酸,1mL硝酸,电炉上蒸发至干,重复操作两次,加硝酸1mL,继续蒸发至干。加5mL 硫酸硝酸混合酸(2+5),加热至冒白烟,取下稍冷。冷却后,加水稀释洗涤并移入分液漏斗中。同时作空白对照。

(2)标准溶液的配制

镍标准溶液的配制:称取0.1120g 硫酸镍(NiSO4.6H2O),溶于水,定量转移至250mL容量瓶,稀释至刻度。此溶液1mL=100μgNi2+。

(3)测定方法

于分液漏斗中各加入3-4 滴甲酚红溶液,

1.5mL 柠檬酸钠溶液,1mL 丁二酮肟溶液,用氨水调节至呈紫色后再多加3 滴,加5mL 三氯甲烷[3]。振摇静置分层,弃去水层,三氯甲烷层用氨水溶液(1+50)洗三次,然后移入25mL 比色管中,继续加3mL 三氯甲烷洗涤分液漏斗2 次并移入比色管中。

于各管中加1mL5-Br-PADAP 乙醇溶液,mL 冰乙酸-无水乙醇溶液,再加乙醇至刻度,摇匀。15min 后,在559nm 的波长下,以试剂空白为参比,测定吸光度,以镍浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。同时作空白试验。

(4)计算公式

镍含量含量计算公式如下:

图片1.png



热门期刊